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一种制备氮化铝和氮化镓纳米棒异质结的方法

时间:2019-03-02 15:12:02本文内容及图片来源于读者投稿,如有侵权请联系690542@qq.com

  一种制备氮化铝和氮化镓纳米棒异质结的方法

专利名称:一种制备氮化铝和氮化镓纳米棒异质结的方法
技术领域
本发明属于纳米结构生长领域,是一种制备氮化铝和氮化镓纳米棒异质结阵列的方法。
背景技术
近年来,一维纳米结构纳米结构因为其尺寸、形状和具有优异的电、光、磁的物性, 在光学、电子学、磁学、催化、生物探测、药物输送运等诸多领域具有广泛应用前景。氮化铝、氮化镓为直接带隙宽禁带半导体材料,禁带宽度分别为为6. 2和3. 4电子伏,被称为第三代半导体材料,具有高的热导率,高熔点,化学稳定,较小的的电子亲和能, 带间跃迁发射波长可从蓝光深入到深紫外波段,可广泛应用于光电器件。文献中报道的氮化铝、氮化镓异质结构多为平面薄膜异质结构,即二维量子阱异质结构,因为不同物质晶格常数不同,异质结构中有大量刃型位错等缺陷。与薄膜和块体异质结相比,一维纳米异质结因为小尺寸效应,可以将不同晶格常数的物质组成无位错结点; 也因为一维纳米异质结具有小尺寸、高的表面体积比和量子局限效应,可具有不同的性能。一维的氮化镓和氮化铝异质结构制备,用化学气相沉积法制备氮化铝纳米阵列, 纳米异质结的阵列制备在文献中已有报道。2010年J. K. Jian等人用化学气相沉积法合成了纳米柱、纳米棒阵列,并讨论了产物形貌的变化,参阅J. Alloys Compd.第503卷第L34页。2003年胡征小组合成了多面氮化铝纳米管,参阅J. Am. Chem. Soc.第125卷第10176页。2006年J. Yang等人用化学气相沉积法合成了高致密的氮化铝纳米阵列,参阅Nanotechnology第17卷第s321页。2010年K Hestroffer等人用等离子体辅助气象外延法制备了在氮化铝外包覆氮化镓的纳米柱异质结构(核壳结构纳米柱异质结),参阅Nanotechnology第21卷415702 页。2009年^ung Joon Hong等人用低压金属有机气相外延生产制备了氮化镓、氧化锌同轴纳米管异质结阵列,进行了结构分析和光学性能的测量,参阅New JJhys第11卷 125021 页。以上报道涉及了氮化铝纳米阵列的制备,氮化铝外包覆氮化镓的纳米柱异质结构的制备,氮化镓、氧化锌同轴纳米管异质结阵列的制备。本发明采用化学气相沉积工艺用两步法合成了氮化铝和氮化镓异质结阵列,氮化铝和氮化镓异质结是核壳结构的竖直生长的纳米线,整体阵列产物具有独立自支撑片状结构,是氮化镓包覆氮化铝,具有阵列的特点。本发明中所制备的独立自支撑异质结阵列,使其在光电器件领域有重大的潜在应用价值。

发明内容
本发明的目的在于提供一种化学气相沉积制备氮化铝和氮化镓异质结的方法。本发明是通过以下工艺实现的
用化学气相沉积(CVD)的方法用两步法制备氮化铝(AlN)和氮化镓(GaN)的异质结。第一步,用无水三氯化铝(AlCl3)和氨气(NH3)作为反应源生长氮化铝(AlN)纳米棒阵列;第二步,在氮化铝(AlN)纳米阵列上镀金(Au)作为催化剂,用金属镓(Ga)和氨气作为反应源在氮化铝(AlN)纳米棒阵列上生长氮化镓(GaN)的异质结。第一步在一炉管长度为IOOcm的水平管式炉中,将装有一定量(纯度为质量百分比 98% )无水AlCl3粉末的陶瓷舟放置到水平管式炉的上游距管口 6cm-9cm处,整个管内壁包一层用浓盐酸和酒精棉球擦拭干净并干燥后的石墨纸作为管内壁的保护和衬底,密封水平管式炉后抽真空到一定程度,然后在Ar氛围中升到730°C -800°C,通入流量200sCCm的 NH3,同时Ar流量控制在lOOsccm,继续升温到850°C,恒温反应四小时,最后在Ar气保护下自然冷却到室温,在衬底上得到大量独立自支撑的白色片状氮化铝。所得氮化铝薄膜表面形貌为纳米阵列,宏观上表现为独立自支撑的白色片状氮化铝,最大尺寸为3cmX4cm左右。第二步将片状氮化铝用小型溅射仪镀一层Au作为催化剂。在前一步实验所用的水平管式炉中,将装有金属Ga(纯度为质量百分比99. 99% )的陶瓷舟放置在水平管式炉的中间作为反应源,将镀Au催化剂的片状AlN作为衬底放置在下游距源15cm-20cm的地方, 密封水平管式炉后抽真空到一定程度,然后在Ar氛围中升到1000°C -1100°C,通入流量 100sccm-200sccm的NH3,恒温反应1_2小时,最后在Ar气保护下自然冷却到室温,在衬底上得到氮化铝(AlN)和氮化镓(feN)的纳米棒异质结的阵列。本发明所制得的自支撑白色片状氮化铝X射线衍射(XRD)为闪锌矿结构的氮化镓包覆纤锌矿结构的氮化铝阵列。本发明所得在自支撑片状的氮化铝阵列上生成的氮化镓异质结,具有纳米阵列和纳米异质结的特征,有潜在的工业技术应用价值。所用生长方法较简单、成本低,适合推广大规模生产。


图1为实施例1第一步生长所得AlN样品的XRD图;图2为实施例1第二步生长在AlN上生长GaN后样品的XRD图;图3为实施例1第一步生长所得AlN样品的扫描电镜图片;图4为实施例1第二步生长在AlN上生长GaN后样品的扫描电镜图片;图5为实施例1所得AlN样品的实物照片,具有独立自支撑结构;图6为实施例1第二步生长在AlN上生长GaN后样品的实物照片;图7为实施例1第一步生长所得AlN样品的EDS成分分析;图8为实施例1第二步生长在AlN上生长GaN后单根纳米棒样品的EDS成分分析;图9为实施例1第二步生长在AlN上生长GaN后样品单根纳米棒的低倍透射图片;图10为实施例1第二步生长在AlN上生长GaN后样品的高倍透射图片;
具体实施例方式实施例1第一步将装有IOg的无水AlCl3 (纯度为质量百分比98% )粉末的陶瓷舟放置到水平管式炉的上游离管口 8cm处,整个管内壁包一层用浓盐酸和酒精棉球擦拭干净并干燥后的石墨纸作为管内壁的保护和衬底,密闭水平管式炉然后抽真空到2. 5X10_2Pa,在Ar氛围中加热管式炉到760V,将Ar流量调至lOOsccm,同时通入200sCCm的NH3气,继续升温到850°C 后反应4小时,最后在Ar氛围下自然冷却到室温,在距管口 25-40cm的石墨衬底上可以得到大量白色片状产物,大部分已脱离石墨衬底,形成独立自支撑的产物,经测试为氮化铝纳米棒阵列。第二步将片状氮化铝阵列用小型溅射仪镀一层Au作为催化剂,溅射电流5mA,溅射时间15秒。在前一步实验所用的水平管式炉中,将装有0. 2g金属Ga(纯度为质量百分比 99. 99% )的陶瓷舟放置在水平管式炉的中间作为反应源,将镀Au催化剂的片状AlN作为衬底放置在下游距镓源18cm的地方,密封水平管式炉后抽真空到2. 0 X 10_2Pa,然后在Ar氛围中升到1100°C,通入流量120sCCm的NH3,恒温反应1. 5小时,最后在Ar气保护下自然冷却到室温,经测试,在衬底上得到氮化铝和氮化镓的异质结阵列。在收集衬底上可以看见轻微的颜色变化,表面有灰色产物。所得产物的XRD图分析结果表明其为纤锌矿结构氮化铝和氮化镓,EDS图显示,产物中有铝、镓、氮。其扫描电镜图显示所得产物微观结构为纳米阵列,如图所示。所得样品的实物光学照片如图所示,表明产物是独立、自支撑的。实施例2第一步和实施例1第一步同。第二步将片状氮化铝阵列用小型溅射仪镀一层Au作为催化剂。在前一步实验所用的水平管式炉中,将装有0. 15g金属Ga(纯度为质量百分比99. 99% )的陶瓷舟放置在水平管式炉的中间作为反应源,将镀Au催化剂的片状AlN作为衬底放置在下游距源15cm的地方, 密封水平管式炉后抽真空到3. OX 10_2Pa,然后在Ar氛围中升到1050°C,通入流量120sCCm 的NH3,恒温反应1小时,最后在Ar气保护下自然冷却到室温,在衬底上得到氮化铝和氮化镓的纳米棒异质结阵列。实施例3第一步和实施例1第一步同。第二步将同一片氮化铝阵列片放入小型溅射仪,一部分覆盖遮挡,在暴露的氮化铝上镀一层Au作为催化剂。在前一步实验所用的水平管式炉中,将装有0. Ig金属Ga(纯度为质量百分比99. 99% )的陶瓷舟放置在水平管式炉的中间作为反应源,将一半镀Au催化剂另一半未镀金催化剂的片状AlN作为衬底放置在下游距源18cm的地方,密封水平管式炉后抽
5真空到2. OX 10_2Pa,然后在Ar氛围中升到IlOO0C,通入流量120sccm的NH3,恒温反应1. 5 小时,最后在Ar气保护下自然冷却到室温,经测试,在镀金位置的氮化铝衬底上得到氮化铝和氮化镓的异质结阵列,而为镀金衬底的氮化铝上未生长氮化镓。
权利要求
1.一种化学气相沉积制备氮化铝和氮化镓纳米棒异质结的方法,其特征在于所制备产物微观表面形貌为纳米棒的异质结阵列,宏观上为独立自支撑片状产物,并且通过以下两步制备途径实现。第一步,将装有一定量无水AlCl3(纯度为质量百分比98%)粉末的陶瓷舟放置到水平管式炉内一定位置,在管内包覆石墨纸,密封水平管式炉后抽真空到到一定程度,然后通入Ar气氛,将水平管式炉升温到预定温度,将Ar流量调至预定流量,同时通入预定流量的NH3气,将炉温升至预设温度,反应四小时,最后在Ar气保护下自然冷却到室温,在石墨衬底上可收集到独立自支撑的白色片状氮化铝产物;第二步,将装有金属( (纯度为质量百分比99. 99% )的陶瓷舟放置在水平管式炉的中间作为反应源,将第一步反应产物片状AlN镀Au催化剂作为衬底放置在镓源下游,密封水平管式炉后抽真空到一定程度,然后在Ar氛围中升到预设温度,通入预定流量的NH3,恒温反应1-2小时,最后在Ar气保护下自然冷却到室温,在衬底上得到氮化铝(AlN)和氮化镓(GaN)的纳米棒异质结的阵列。
2.如权利要求1所述,其特征在于,产物合成用化学气相沉积的方法在水平管式炉内进行,所使用原料为AlCl3粉末和金属Ga,用NH3气作为氮源。
3.如权利要求1所述,其特征在于,将第一步反应得到的独立自支撑的白色片状氮化铝纳米棒阵列产物作为衬底,在上面生长氮化镓的异质结。
4.如权利要求1所述,其特征在于,最终产物为自支撑的氮化镓包覆氮化铝的纳米棒异质结阵列。
全文摘要
本发明公开了一种制备氮化铝和氮化镓纳米棒异质结阵列的方法,是通过以下工艺过程实现的用两步化学气相沉积(CVD)方法来制备,第一步,在CVD管式炉中,用无水三氯化铝(AlCl3)作为铝(Al)源,通入氨气(NH3)作为氮(N)源,反应后得到白色片状独立自支撑的AlN纳米棒阵列;第二步,在白色片状AlN纳米棒阵列上镀金(Au)作为催化剂,在CVD管式炉中,用金属镓(Ga)和NH3作为反应源在AlN纳米棒阵列上生长GaN的异质结。本发明所制备材料为氮化铝和氮化镓纳米棒阵列,其特点是在微观上为纳米棒异质结阵列,在宏观上为独立、自支撑的白色薄片。
文档编号B82Y40/00GK102205951SQ20111009177
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月13日 优先权日2011年4月13日
发明者吴 荣, 孙言飞, 李锦 , 杨建强, 简基康 申请人:新疆大学


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