三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法

日期:2019-03-09 01:30:34

专利名称:三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学领域,具体地说,涉及三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法。
背景技术
三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)是一种添加型阻燃剂,广泛用于醋酸纤维、硝基纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚氨酯、聚醋酸乙烯和酚醛树脂等,还可用作金属萃取剂、润滑油和汽油添加剂,以及聚酰亚胺加工改性剂。加拿大于2009年裁定三(2-氯乙基)-磷酸酯属致癌物质,可对人类生命或健康构成威胁,并且可能引致男性不育。加拿大卫生部认为,由于幼童可能啃咬或吸吮含三 (2-氯乙基)磷酸酯的聚氨酯乳胶制成的垫承物、玩具和其他儿童产品,因此三岁以下幼童接触到三(2-氯乙基)磷酸酯,而令其健康受到不良影响的风险最高。因此,加拿大卫生部于2010年9月提出建议将把整体或部分由含有三(2-氯乙基)-磷酸酯的聚氨酯乳胶制成, 并拟供三岁以下儿童使用的产品,加入《危险品法》附表I第I部,以禁止此等消费品在加拿大作广告宣传、销售和进口。在2010年1月13号,三(2-氯乙基)磷酸酯被列入欧盟委员会推出的《化学品注册、评估、授权和限制制度》REACH法规第二批的高度关注物质(SVHC) 目录中。在最新发布的欧洲化学管理局ECHA候选清单中,三(2-氯乙基)磷酸酯也被列为 “高度关注”物质,据此国际环保纺织协会OEKO-TEX StandardlOO标准2011年也作了更新,三(2-氯乙基)磷酸酯被禁止作为阻燃剂使用。目前常用的测定三(2-氯乙基)磷酸酯的方法主要为气相色谱质谱联用法,而三 (2-氯乙基)磷酸酯沸点高达300°C,很难挥发,且在高温下容易分解,因此气相色谱法并不十分适合三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。从而,迫切需要能有效地测定三(2-氯乙基)磷酸酯含量的方法。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供能有效地测定三(2-氯乙基)磷酸酯含量的方法,以克服目前使用气相色谱法测定三(2-氯乙基)磷酸酯的不足。本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决一种三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法,其特征在于,依次包括如下步骤(1)有机溶剂提取采用有机溶剂提取样品中所含的三(2-氯乙基)磷酸酯;(2)过滤将步骤(1)所得的萃取溶液过滤(3)通过高效液相色谱-质谱检测器对过滤后的萃取溶液进行测定。所述有机溶剂提取步骤为将1重量份样品溶解于10 50重量份有机溶剂中,优选在超声震荡仪中进行。所述过滤采用小于0. 5微米滤膜进行。所述高效液相色谱-质谱检测器的测定条件为
A.以乙腈和乙酸铵水溶液溶液作为流动相,进行梯度洗脱;B.以Agilent Plus C18液相色谱柱进行分析;C.以ESI作为离子源,电离模式为正模式;D.以选择离子方式为数据采集方式。所述样品选自塑料及塑料制品、纺织品及皮革制品。所述有机溶剂选自乙腈、甲醇,优选乙腈。 本发明的有益效果是用高效液相色谱-质谱检测器检测塑料及玩具中的三(2-氯乙基)磷酸酯,抗干扰能力强,样品预处理方便快捷,可实现准确定性和定量,同时也避免了目标化合物的分解,选择性更强,灵敏度更高。


图1为三氯乙基)磷酸酯的色谱和质谱图。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行说明,但本发明范围不局限于此。实施例1实施例1按照如下进行。1.样品的制备取不含三氯乙基)磷酸酯的空白塑料材料,将其与不同量的三O-氯乙基) 磷酸酯的混合,制备三(2-氯乙基)磷酸酯含量为%ig/kg、20mg/kg、80mg/kg、200mg/kg的样品。2.有机溶剂提取及过滤样品剪碎后,准确称取1. Og于50mL样品瓶中,准确加入20mL乙腈,于超声波水浴 (450C )中超声60min,过0. 22 μ m滤膜过滤,取适量装于进样瓶中上机分析。3.仪器测定测定条件如下色谱柱AgilentPlus C18,2. 1 X IOOmmX 3. 5 μ m流动相A:乙腈B :0. Olmol/L乙酸铵缓冲溶液
时间
O min流动相梯度
2 min
5 min流速0. 3mL/min进样体积5 μ L色谱柱温度30°C离子源ESI源电离模式正模式
A% 30 30 90
B% 70 70 10
干燥器温度350°C干燥器流速10L/min喷雾器压力30psi毛细管电压4000V击碎电压150V采集方式选择离子特征离子2874.定性和定量4. 1定性根据化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图进行定性,三(2-氯乙基) 磷酸酯的色谱及质谱图见图1。4. 2定量根据化合物在色谱柱上的峰面积,外标法进行定量,每个样品测试3次, 根据实际加入量和实测结果,计算样品的加标回收率和相对标准偏差。测试结果见下表1。表1样品的加标回收率
权利要求
1.一种三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法,其特征在于,依次包括如下步骤(1)有机溶剂提取采用有机溶剂提取样品中所含的三(2-氯乙基)磷酸酯;(2)过滤将步骤(1)所得的萃取溶液过滤;(3)通过高效液相色谱-质谱检测器对过滤后的萃取溶液进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述有机溶剂提取步骤为将1重量份样品溶解于10 50重量份有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述过滤采用小于0.5微米滤膜进行。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱-质谱检测中以乙腈和乙酸铵水溶液溶液作为流动相进行梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述样品选自塑料及塑料制品、纺织品及皮革制品。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述有机溶剂提取在超声震荡仪中进行。
7.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于,所述有机溶剂选自乙腈、甲醇。
8.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱-质谱检测中采用 Agilent Plus C18液相色谱柱进行分析。
9.根据权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱-质谱检测中以 ESI作为离子源,电离模式为正模式。
10.根据权利要求9所述的测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱-质谱检测中以选择离子方式为数据采集方式。
全文摘要
本发明属于分析化学领域,具体地说涉及三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法,其特征在于,依次包括如下步骤(1)有机溶剂提取;(2)将步骤(1)所得的萃取溶液过滤;(3)通过高效液相色谱-质谱检测器对过滤后的萃取溶液进行测定。本发明的有益效果是用高效液相色谱-质谱检测器检测三(2-氯乙基)磷酸酯,抗干扰能力强,样品预处理方便快捷,可实现准确定性和定量,同时也避免了目标化合物的分解,选择性更强,灵敏度更高。
文档编号G01N30/14GK102288690SQ20111012117
公开日2011年12月21日 申请日期2011年5月12日 优先权日2011年5月12日
发明者冯颖, 刘平年, 林家豪, 王培花, 蔡细香 申请人:通标标准技术服务(上海)有限公司


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